当我们拿到TEM的结果的文件格式.tiff格式是图片格式,一般电脑直接双击就可以打开方便预览,而.dm3格式是测试的源文件富含的有效信息最多,需要特定软件,常用Digital Mcrograph打开并分析。
首先要明确TEM可以用来做什么,通常有两个目的:一是看形貌,观察高倍放大的固体材料内部缺陷等;二是结合电子衍射(SAED)更进一步对样品的晶体结构、晶相组成进行分析。
关于看形貌只需选择美观、清晰能够表现出材料形貌特征的图即可,一般其比例尺在20-200nm。
对晶体结构及暴露晶面的分析可分为通过HRTEM(比例尺≤5nm)进行晶格间距的分析和通过SAED对晶体结构和晶相的判断,具体步骤如下:
一、对HRTEM分析
1.标卡的标定
打开Digital Mcrograph(D.M.)
通过右上角工具栏放大镜功能,选中后单击鼠标可放大图片(按住ALT单击鼠标缩小)。
放大标卡位置,放大前与放大后:
点击ROI tools中第二个画线工具,在标卡上画一条等长的线段(注意始末位置不要将标卡本身的线宽量进去;按住shift画线不易倾斜)。
选中刚刚画的线,点击Analysis - Calibrate,在弹出的对话框中,选择对应的单位输入标卡长度5nm - 点击ok。
以上,即可完成标尺长度的标定。
2.量取晶格宽度
通过HRTEM图可量取晶体的晶格宽度,选中Standard Tools中第一行第5个工具,量取10个晶格的宽度再除以10(画线要垂直于晶格,线段始末要同色条纹的相同位置,最好是放大后再量取)。
选中所画线段从左下角Control显示栏里可以读出线段长度,即10个晶格宽度,除以10,得出晶格宽度0.2605nm。
3.对应晶面
从jade中找到所用物质的XRD,标卡,例如所用标卡为PDF#36-1451,点击红框中的-复制数据,粘贴到EXCEL中。
对应d列就是晶格间距,但其单位是Å(读音“ai”)1nm=10Å,故例中0.26nm的晶格间距可与该标卡的(002)晶面对应。
最后可以将.dm3格式导出,File - save as - jpg格式并在ppt或其他绘图工具中标出晶格和晶面。
二、对SAED分析
对SAED图进行分析可将材料分为典型的单晶、多晶和非晶形态:
首先需完成上述标卡的标定过程,(先不管SAED图标尺单位为nm⁻¹中的负一次方,后续再做取倒数处理)。
对于多晶材料采用同样步骤得到其他衍射环所对应的晶面,得到完整的SAED分析图;单晶材料的处理过程一样,但由于单晶材料的平移对称性,测量过程中的测量中心点可以任意选择,但一旦选择后,所有晶面都要相对于该中心点操作。(需要注意单晶材料中衍射点对应的衍射晶面需满足矢量叠加原则)。
最后将图片导入ppt、ps等绘图软件,将晶面等信息标注在图上,到此即完成了SAED图的处理过程。
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